期間核查是什么?有什么核查方法嗎?

發(fā)布時間：

2021-01-27

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　　期間核查是什么?有什么核查方法嗎?

　　對環(huán)境監(jiān)測實驗室來說，期間核查的對象主要有標準物質和儀器設備。期間核查的方法

　　(一)標準物質期間核查方法

　　標準物質的期間核查有以下幾種方法︰采用質控樣來核查標準物質，例如購買的硝基苯標準溶液已經打開v分析時，都要用重鉻酸鉀標準溶液準確標定硫酸亞鐵銨溶液︰采用新的標準物質來評價舊的標準物質，通常采用新舊標準物質分別測定，看同一濃度的吸光度或熒光強度的標準偏差，標準偏差的值應控制在10%以內。

　　(二)儀器設備期間核查方法

　　儀器設備的期間核查應根據使用頻率、歷年檢定證書選擇示值變動較頻繁的參數(shù)和量程，針對設備的具體特點從經濟、實用、可靠、可行等方面綜合考慮選擇相應的期間核查方法。

　　儀器設備的期間核查方法有∶(1)多臺儀器比對法︰運用同一實驗室內2臺或以上同類型測量設備對同一項目在相同條件下進行測定，例如環(huán)境監(jiān)測實驗室都存在2臺或2臺以上的分光光度計、多功能噪聲分析儀、TSP采樣器等，可用比對的方法進行期間核查;

　　(2)一種通用且有效的方法是使用有證標準物質進行核查∶例如液相色譜、離子色譜、氣相色譜等分析有證標準物質，檢驗測量值是否在證書給出的可接受濃度范圍內，并對同～標準物質進行連續(xù)多次進樣分析來判斷儀器的精密度;

　　( 3)使用不同監(jiān)測方法比對∶如溶解氧測定儀可使用碘量法進行比對，流動注射儀可以與國標化學方法進行比對;

　　(4)實驗室間比對法∶利用不同實驗室的同一類型設備對同一分析項目進行測定，此法要注意監(jiān)測方法的可靠性以及比對實驗室一般要求資質或級別要高于本單位，可以借助國家能力驗證的契機進行期間核查;( 5)自帶標樣核查法∶許多儀器設備購買時配備了自帶的標準系列，如電子分析天平內置的標準工作砝碼等，按儀器說明書上的方法進行校準核查;

　　(6)留樣再測試方法︰選用保質期較長且其待測成分穩(wěn)定的留存樣品進行分析測定，與原來測定結果進行比對，可以同時實現(xiàn)儀器和標準物質的期間核查，這樣在實際工作中既簡化了操作，又節(jié)約了成本，例如土壤中有機氯農藥不易降解可以作為留樣對氣相色譜或氣相色譜質譜儀進行期間核查。

　　(三)期間核查方法舉例(氣相色譜儀)

　　氣相色譜是環(huán)境監(jiān)測實驗室中常用的大型儀器，它的檢定周期通常為2年，通常情況下每半年應進行一次期間核查，選取對儀器穩(wěn)定性影響較大的參數(shù)對儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標進行核查。分析環(huán)境樣品時氣相色譜常用檢測器有FID、ECD、FPD等，應分別進行核查。

　　首先檢查系統(tǒng)是否可靠密封、有無漏氣現(xiàn)象。待儀器穩(wěn)定，記錄基線半小時，計算基線噪聲值和基線漂移值∶用自動進樣器進1ul有證標準樣品，連續(xù)進樣10次。評定依據∶標樣濃度值是否在證書給定濃度范圍內∶峰面積重復性RSD≤3%∶FID在30分鐘內的基線噪聲≤1×10-12 A/30min、基線漂移值≤1×10-11A/30min;ECD在30分鐘內的基線噪聲≤2Hz、基線漂移值≤20Hz/30min;FPD在30分鐘內的基線噪聲≤1×10-11A/30min、基線漂移值≤1×10-10A/30min。核查完畢，填寫期間核查記錄。若經核查發(fā)現(xiàn)異常情況，應立即停用，查找原因，及時修復和整改，經檢定或核查合格后方可投入使用。

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